電位滴定儀操作
作pH測(cè)量時(shí):
(1)接通電源,儀器預(yù)熱10分鐘。
(2)儀器在測(cè)量被測(cè)溶液前,先要標(biāo)定,在連續(xù)使用時(shí)每天標(biāo)定一次即可,標(biāo)定分一點(diǎn)標(biāo)定法和兩點(diǎn)標(biāo)定法,常規(guī)測(cè)量可采用一點(diǎn)標(biāo)定法,測(cè)量要采用二點(diǎn)標(biāo)定法。
(3)一點(diǎn)標(biāo)定法:儀器電極插拔去短路插,接上E-201復(fù)合電極,用純化水沖洗電極,然后浸入緩沖液中,(如被測(cè)溶液為酸性,緩沖溶液用pH=4,反之用pH=9的緩沖溶液)。將“斜率”電位器順時(shí)針旋到底“溫度”電位器調(diào)到實(shí)測(cè)溶液的溫度值。調(diào)節(jié)“定位”電位器,使數(shù)顯所顯示的pH值為該溫度下緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)值。此時(shí)儀器一點(diǎn)標(biāo)定法標(biāo)定結(jié)束,各個(gè)旋鈕不能再動(dòng)就可以測(cè)量未知的被測(cè)溶液了。
(4)二點(diǎn)標(biāo)定法:儀器電極拔去短路插,接上復(fù)合電極, “斜率”電位器順時(shí)針旋到底,“溫度”電位器調(diào)到實(shí)測(cè)溶液的溫度值,先將電極浸入pH=7的緩沖溶液中。調(diào)節(jié)“定位”電位器,使數(shù)顯所顯示的pH值為該溫度下緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)值。
如被測(cè)溶液為酸性,則將電極從pH=7的緩沖溶液中取出,用純化水沖洗干凈,然后插入pH=4的緩沖溶液中,如被測(cè)溶液為堿性,則應(yīng)插入pH=9的緩沖溶液中,然后調(diào)節(jié)“斜率”電位器,使此時(shí)的數(shù)顯為該溫度下緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)值。反復(fù)進(jìn)行上述兩點(diǎn)校準(zhǔn),直到不用調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”而兩種緩沖溶液都能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值為止。將電極從緩沖溶液中取出,用純化水沖洗干凈就能測(cè)量未知的被測(cè)溶液了。
(5)測(cè)量電極電位:拔去短路插,接上各種合適的離子選擇電極和相應(yīng)的參比電極。
儀器“選擇”開關(guān)置“mv”檔(此時(shí)“定位”、“斜率”、溫度都不能起作用),將電極浸入被子測(cè)溶液中,此時(shí)儀器數(shù)顯就是該離子選擇電極的電極電位值(mV),并自動(dòng)顯示正負(fù)極性。
作滴定分析時(shí):
(1)本儀器可以用于各種類型的電位滴定,用戶可以根據(jù)不同的電極,插入儀器后面板的相應(yīng)電極插孔中,如需要用雙接柱的則指示電極用儀器附件Q9插頭連接線,用鱷魚夾夾住電極插頭即可。
(2)接好全部液路管路,三通轉(zhuǎn)換閥右邊的聚乙烯管接好滴液管。電極,滴液管分別放在電極架相應(yīng)的位置。
(3)將三通轉(zhuǎn)換閥左邊的聚乙烯管插入滴定液中,三通閥旋到吸液位,此時(shí)吸液指示燈亮,按吸液鍵,此時(shí)泵管活塞下移,滴定液被吸入泵體,下移到極限位時(shí)自動(dòng)停止,再轉(zhuǎn)三通到注液位,此時(shí)注液指示燈亮,按注液鍵,泵體管活塞上移,先趕走泵體內(nèi)的氣泡,活塞上移到上限極位時(shí)自動(dòng)停止,再轉(zhuǎn)動(dòng)三通到吸液位,按吸液鍵吸液,一般反復(fù)二、三次就可以趕走泵管及液路管道中的所有氣泡,同時(shí)在整個(gè)液路上充滿滴定液。
(4)“選擇”開關(guān)置“預(yù)設(shè)”檔,調(diào)節(jié)“預(yù)設(shè)”電位器至使用者所滴溶液的終點(diǎn)電位值(本儀器mV值和pH值通用,如終點(diǎn)電位為-800mV,則調(diào)節(jié)“終點(diǎn)”電位器使數(shù)顯為-800,如終點(diǎn)電位為8.50pH,則調(diào)節(jié)“終點(diǎn)”電位器使數(shù)顯為-850即可。預(yù)設(shè)好終點(diǎn)電位后,“選擇”開關(guān)按使用權(quán)用者的要求置mV檔和pH檔,此時(shí)“預(yù)設(shè)”電位器就不能動(dòng)了。
(5)用戶要做滴定分析時(shí),為了保證滴定精度,不能提前到終點(diǎn),也不能過滴,同時(shí)又不能使滴定一次的時(shí)間太長(zhǎng),本儀器設(shè)有長(zhǎng)滴控制電位器,即在遠(yuǎn)離終點(diǎn)電位時(shí),滴定溶液直通被子測(cè)液,在接近終點(diǎn)滴定液短滴,(每次約0.02mL)步接近終點(diǎn),電位不返回,即終點(diǎn)指示燈亮,蜂鳴器響。
(6)由于各種不同類型的電位滴定到達(dá)終點(diǎn)的滴定斜率曲線不同,滴定突躍值差異很大,所以長(zhǎng)滴和短滴的控制位置也有很大的不同,如長(zhǎng)滴時(shí)間過長(zhǎng),極易滴過終點(diǎn),影響精度,如長(zhǎng)滴時(shí)間過短,則滴定一個(gè)樣品的時(shí)間拖得過長(zhǎng),影響工作效率,所以使
用者在初次滴定某一個(gè)樣品時(shí)可先將長(zhǎng)滴控制電位器反時(shí)針旋到底(此時(shí)離終點(diǎn)電位約300mV或3.00pH處時(shí)才有長(zhǎng)滴),然后在滴定過程中逐步調(diào)節(jié)此電位器,使滴定直通的量間逐步增加,直到既能短滴可靠到達(dá)終點(diǎn),又節(jié)約滴定時(shí)間。
本儀器的長(zhǎng)滴控制電位器調(diào)節(jié)范圍很大,當(dāng)電位器順時(shí)針旋到底時(shí),儀器滴定時(shí)可以使滴定液直通到離終點(diǎn)電位約20mV或0.2pH時(shí)才有短滴出現(xiàn),時(shí)針相反旋到底時(shí),滴定直通到離終點(diǎn)電位約300mV或3.00pH左右時(shí)就開始出現(xiàn)短滴一直滴到終點(diǎn)。
(7)將被滴樣品的燒杯置儀器攪拌器相應(yīng)位置,加入攪拌棒,打開儀器右側(cè)攪拌開關(guān),調(diào)節(jié)攪拌速度,移入電極,使電極浸入被測(cè)滴定的溶液中。
(8)在注液位,按儀器“滴定開始”鍵,先直通長(zhǎng)滴后短滴(根據(jù)長(zhǎng)滴控制電位器的位置)到達(dá)終點(diǎn)后延時(shí)30秒左右終點(diǎn)指示燈亮,同時(shí)蜂鳴器響,此時(shí)儀器處于終點(diǎn)鎖定狀態(tài)再按一下“復(fù)零”鍵,儀器退出鎖定狀態(tài),將電極\滴定管移離液面,用純化水沖干凈就可繼續(xù)再做下一個(gè)滴定樣品了。
(9)如果用戶不知道滴定樣品的終點(diǎn)電位值,則可以在本儀器上先用手動(dòng)滴定方法找出終點(diǎn)電位值,具體方法如下:在“注液”位先按注液鍵在直通的狀態(tài)下先注入滴定液大約為預(yù)計(jì)的70%,然后迅速旋動(dòng)三通,使儀器脫離注液狀態(tài),昆時(shí)注液指示燈滅,注液停止,但溶液消耗量數(shù)顯保持(此時(shí)不能按“復(fù)零”停滴,否則溶液消耗量也復(fù)零了);恢復(fù)三通注液狀態(tài),注液指示燈亮,然后一直按住“手滴”鍵不放,此時(shí)每1~2秒滴0.02mL左右直至終點(diǎn);對(duì)于突躍值非常明顯的滴定如酸堿滴定等可以在短滴的過和中通過對(duì)mL值或pH值的變化可以十分容易的找出終點(diǎn)電位,但對(duì)于突躍不明顯的電位滴定則要通過mL-pH作圖法;記錄下這種類型滴定的終點(diǎn)位置,下次可通過“預(yù)設(shè)”電位器設(shè)定進(jìn)行自動(dòng)電位滴定了;使用完畢,關(guān)閉電源,做好《儀器使用記錄》。